La presente tesis se ha estructurado en dos partes. La primera se ha centrado en la aplicación de la técnica GC/MSD en modo SIM para la determinación de residuos de buprofezin en extractos vegetales obtenidos con métodos multirresiduos convencionales de extracción y purificación. El espectro de masas obtenido mediante ionización por impacto electrónico, muestra tres picos característicos a las relaciones de m/z 105 (pico base), 172 y 305 (pico molecular), los cuales fueron seleccionados para realizar la cuantificación y confirmación de los residuos de buprofezin en las muestras. Las muestras fueron extraídas en una sola etapa con acetato de etilo y sulfato sódico anhidro, siendo los extractos purificados mediante cromatografía de permeación en gel (GPC) utilizando una columna de 30 cm rellena con 30 g de Envirobeads SX-3, antes de realizar el análisis en el cromatografo de gases con detector selectivo de masas equipado con una columna capilar HP-Ultra 2 de sílice fundida y fase enlazada 5% Fenil Metil Silicona de bajo sangrado (25 m de longitud, 0.20 mm de diámetro interno, y 0.33 μm de espesor de film). Se determinó las recuperaciones de buprofezin en muestras fortificadas de pepino, pimiento, tomate, calabacín y berenjena. La recuperación media de pepino en los diferentes niveles de fortificación (0.01, 0.05, 0.20, 0.61 mg/Kg), fue del 78%, con una desviación estándar del 10% (n=12). Valores similares fueron obtenidos para los cinco vegetales fortificados al nivel de 0.20 mg/Kg (n=15). El limite de determinación del método de análisis de buprofezin en pepino fue de 0.01 mg/Kg. La segunda parte, está dedicada al estudio realizado sobre la aplicación de la técnica de extracción con fluidos supercriticos (SFE) al análisis de residuos de buprofezin en frutas y hortalizas. En ella se han evaluado las distintas variables que intervienen en el proceso SFE, tales como presión, temperatura, tipo de extracción, volumen de dióxido de carbono supercritico, disolvente utilizado en el sistema de colección, adición de modificador; obteniendo unas condiciones estándar de extracción que resultaron ser: (300 atm, 50 ºC, 15 mL de CO2, 200 μL de metanol, y 3 mL de acetato de etilo). Asimismo se estudiaron diferentes materiales desecantes para llevar a cabo el proceso de preparación de la muestra SFE, resultando los más adecuados sulfato magnésico anhidro y celite. Utilizando las condiciones estándar de preparación de muestra (mezcla vegetal/MgSO4) y de extracción (300 atm, 50 ºC y